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      作者:徐翔等 來源:《自然》 發布時間:2022/6/30 15:50:11
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      輕質超柔韌、高熱穩定性及高溫超隔熱的陶瓷氣凝膠

       

      2022年6月29日,哈爾濱工業大學徐翔教授和李惠教授團隊與美國加州大學洛杉磯分校段鑲鋒教授團隊在國際頂尖學術期刊Nature上在線發表了題為“Hypocrystalline ceramic aerogels for thermal insulation at extreme conditions”的研究成果。

      該工作歷經3年持續努力,通過多尺度超結構設計,采用半晶質(hypocrystalline)陶瓷材料設計結合zig-zag宏觀結構設計,賦予陶瓷氣凝膠近零泊松比(3.3×10-4)和近零熱膨脹(1.2×10-7/℃)的“雙零”反常規物理性質,從而獲得了輕質超柔韌、高熱穩定性及高溫超隔熱等特性。同時,研究團隊創新性地提出了一種“氣體湍流”輔助靜電紡絲直接制備三維納米纖維陶瓷氣凝膠的方法,拓展了傳統靜電紡絲制備二維膜材料的束縛,為實現材料的多尺度超結構設計、高性能、大規模及低成本制備提供了新思路和新方法。

      論文通訊作者是徐翔教授、李惠教授、段鑲鋒教授;第一作者是郭靖然博士、付樹彬博士、鄧遠芃博士;哈爾濱工業大學為第一單位和通訊單位。

      極端條件(例如深空和深地等環境中復雜機械載荷和劇烈溫度變化)下的熱控制,要求隔熱材料具備優異的熱—力學特性和隔熱性能。傳統陶瓷氣凝膠超隔熱材料存在困擾其近百年的“力熱互斥”瓶頸難題,例如陶瓷無定形態增韌的同時引發高溫析晶粉化,低熱膨脹效應受困于結構幾何構型和力學特性,力熱協同增強的同時犧牲隔熱性能,以及低密度降低聲子傳熱的同時無法有效阻隔高溫熱輻射等,難以滿足實際極端環境熱控制需求。

      該陶瓷氣凝膠材料由半晶質陶瓷納米纖維網狀孔結構組成,結合zig-zag宏觀組裝設計,賦予材料近零泊松比(3.3×10-4)以及近零熱膨脹(1.2×10-7/℃)反常規物理特性,使得材料彈性可恢復壓縮應變高達95%,兼具優異的拉伸(斷裂應變>40%)和彎曲(彎曲應變>90%)變形能力;1萬次高頻劇烈熱震(約200 ℃/s)以及長期高溫(>1000 ℃)有氧暴露下強度損失及體積收縮幾乎為零;此外,半晶質陶瓷對碳展現了更強的包覆能力,提高了碳材料的高溫抗氧化性能,從而有效阻隔了高溫熱輻射,實現了“低密度”陶瓷氣凝膠目前最低高溫導熱系數(20 mg/cm3、1000 ℃下小于100 mW/m K),彌補了輕質氣凝膠材料在高溫隔熱領域的短板。該材料同時具備電容式自感知特性,可實時監測隔熱材料的結構損傷,進一步增強了熱控制系統的安全可靠性。

      圖1:半晶質納米纖維陶瓷氣凝膠多尺度超結構設計

      該研究首先多尺度設計了具有zig-zag宏觀結構的半晶質ZAGs。通過將納米晶體嵌入非晶基體,以非晶基體作為晶界來阻止納米晶疇的滑動;同時利用納米晶疇來限制非晶基體在高溫下的遷移,以晶體和非晶的相互釘扎作用實現優異的熱機械性能。在這種半晶材料設計下,陶瓷纖維在機械和熱應力激發下的變形將以高階屈曲模式進行,從而提供額外的變形自由度以激發高階變形模式,從而降低了材料泊松比和熱膨脹系數,使其趨近于零。為將這一“雙零”結構單元擴展到整體,以三角形、正方形和五邊形作為單元組裝zig-zag宏觀結構纖維氣凝膠,使得雙零特性在宏觀尺度下得以表達。

      圖2:氣體湍流輔助-靜電紡絲制備工藝及材料元素、結構表征

      為了實驗制備這種雙零超構氣凝膠材料,研究團隊在常規靜電紡絲裝置中引入了同軸氣動裝置,從外軸孔道吹出的高速空氣首先形成射流,在電紡泰勒錐后變形為湍流,從而形成復雜的3D湍流場。這種湍流場可以高效使得納米纖維以復雜的軌跡移動并相互纏繞,最終形成隨機纏繞的纖維氣凝結構。隨后,通過進一步使用自動機械折疊工藝在初步生成的纖維氣凝膠中形成zig-zag宏觀結構,再結合簡單的空氣1,100 °C熱退火處理,制備了半晶質納米纖維陶瓷氣凝膠材料。這種湍流輔助靜電紡絲制備方法,拓展了傳統靜電紡絲只能制備2D膜材料的束縛,可以實現材料的高性能、大規模、低成本商業生產。

      圖3:材料力學性能研究

      為了研究ZAGs的力學性能,該研究對ZAGs進行了單軸準靜態壓縮、拉伸、彎曲和扭轉測試。在壓縮測試中,樣品可以從10毫米壓縮到0.5毫米,應變為95%(迄今為止已知最大值),并在壓力釋放后完全恢復原狀;在50%的應變下,重復循環壓縮1,000次,幾乎沒有應力退化(小于7%),具有優異的抗疲勞性;ZAGs還表現出優異的柔韌性,拉伸斷裂應變高達40%,彎曲應變高達90%,扭轉角度高達360°。

      圖4:材料熱學性能研究

      對于材料熱學性能研究,考慮到半晶質zircon固有的高抗氧化性和熱穩定形,該研究聚焦于材料熱膨脹效應上。結果表明,ZAGs的熱膨脹系數在200 °C以下為1.2×10-7/°C,溫度升高至400°C仍只有1.6×10-7/°C。材料近零的熱膨脹系數可以極大程度減少纖維之間的熱應變失配,并阻止交聯纖維的解離。同時,樣品在1萬次高頻劇烈熱震(約200 ℃/s)以及長期高溫(>1000 ℃)有氧暴露下強度損失及體積收縮幾乎為零,表現出優異的結構穩定性。此外,半晶質陶瓷對碳展現了更強的包覆能力,提高了碳材料的高溫抗氧化性能,從而有效阻隔了高溫熱輻射,實現了“低密度”陶瓷氣凝膠目前最低高溫導熱系數(20 mg/cm3、1000 ℃下小于100 mW/m K),彌補了輕質氣凝膠材料在高溫隔熱領域的短板。通過航空發動機燃油管熱控制測試,驗證了材料優異的防火保溫性能,成果對于滿足我國航天等領域在極端、復雜服役條件下的隔熱保溫、減重增容、節能降耗、系統安全和性能穩定,具有重要的科學意義和實用價值。(來源:科學網)

      相關論文信息:https://doi.org/10.1038/s41586-022-04784-0

       
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